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在現(xiàn)代分析化學(xué)領(lǐng)域,氣相色譜儀作為一種重要的分析儀器,發(fā)揮著不可替代的作用。它憑借高靈敏度、高效能、高選擇性、分析速度快、所需試樣量少等優(yōu)點,成為眾多行業(yè)進行物質(zhì)分離和分析的關(guān)鍵工具。從石油化工到環(huán)境監(jiān)測,從食品安全到醫(yī)藥衛(wèi)生,氣相色譜儀的身影無處不在,為科學(xué)研究和工業(yè)生產(chǎn)提供了有力的技術(shù)支持。
二、氣相色譜儀的工作原理
氣相色譜儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測技術(shù),對多組分的復(fù)雜混合物進行定性和定量分析的儀器。其工作原理基于混合物中各組分在流動相(氣體)和固定相(液相或固相)間分配或吸附系數(shù)的差異。當(dāng)樣品由微量注射器注入進樣器后,被載氣攜帶進入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。在載氣的沖洗下,各組分在兩相間作反復(fù)多次分配,由于分配系數(shù)的不同,各組分在柱中得到分離。分離后的組分依次導(dǎo)入檢測器,檢測器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將其按順序檢測出來,并將濃度或質(zhì)量信號轉(zhuǎn)變?yōu)橐妆粶y量的電信號,經(jīng)放大后記錄和顯示,繪出色譜圖。通過分析色譜圖上的峰面積、峰高等參數(shù),可以對各組分進行定性和定量分析。
三、氣相色譜儀的基本結(jié)構(gòu)
(一)氣路系統(tǒng)
氣路系統(tǒng)是氣相色譜儀的重要組成部分,包括氣源、凈化干燥管和載氣流速控制及氣體化裝置。它是一個載氣連續(xù)運行的密閉管路系統(tǒng),能夠提供純凈、流速穩(wěn)定的載氣。常用的載氣有氫氣、氮氣、氬氣等,純度要求在99%以上,且化學(xué)惰性好,不與有關(guān)物質(zhì)反應(yīng)。載氣的選擇需考慮對柱效的影響、分析對象以及所用檢測器的匹配性。
(二)進樣系統(tǒng)
進樣系統(tǒng)的作用是將樣品引入色譜柱。根據(jù)試樣的狀態(tài)不同,采用不同的進樣器。液體樣品的進樣一般采用微量注射器,氣體樣品的進樣常用色譜儀本身配置的推拉式六通閥或旋轉(zhuǎn)式六通閥。此外,還有氣化室用于將液體或固體試樣瞬間氣化為蒸氣,其要求熱容量大、無催化效應(yīng),以保證樣品在氣化室中瞬間氣化而不分解。
(三)分離系統(tǒng)
分離系統(tǒng)是色譜儀的核心部分,主要由柱室、色譜柱和溫控部件組成。色譜柱是色譜儀的關(guān)鍵部件,分為填充柱和毛細(xì)管柱(開管柱)兩類,柱材料包括金屬、玻璃、融熔石英、聚四氟等。色譜柱的分離效果受柱長、柱徑、柱形、固定相和柱填料的制備技術(shù)以及操作條件等多種因素影響。
(四)檢測系統(tǒng)
檢測系統(tǒng)是將經(jīng)色譜柱分離出的各組分的濃度或質(zhì)量信號轉(zhuǎn)變?yōu)殡娦盘柕难b置,通常由檢測元件、放大器、數(shù)模轉(zhuǎn)換器三部分組成。根據(jù)檢測器的響應(yīng)原理,可分為濃度型檢測器和質(zhì)量型檢測器。濃度型檢測器測量載氣中組分濃度的瞬間變化,如熱導(dǎo)檢測器、電子捕獲檢測器;質(zhì)量型檢測器測量載氣中所攜帶的樣品進入檢測器的速度變化,如氫焰離子化檢測器和火焰光度檢測器。
(五)溫控系統(tǒng)
在氣相色譜測定中,溫度控制是重要的指標(biāo),直接影響柱的分離效能、檢測器的靈敏度和穩(wěn)定性。溫控系統(tǒng)主要對氣化室、色譜柱、檢測器三處的溫度進行控制。控溫方式分為恒溫和程序升溫兩種,對于沸程不太寬的簡單樣品可采用恒溫模式,對于沸程較寬的復(fù)雜樣品則應(yīng)使用程序升溫方法。
(六)記錄系統(tǒng)
記錄系統(tǒng)用于記錄檢測器的檢測信號,進行定量數(shù)據(jù)處理。一般采用自動平衡式電子電位差計進行記錄,繪制出色譜圖。一些色譜儀配備有積分儀,可測量色譜峰的面積,直接提供定量分析的準(zhǔn)確數(shù)據(jù)。先進的氣相色譜儀還配有電子計算機,能自動對色譜分析數(shù)據(jù)進行處理。